成分分析检测：有关农药水分测定方法

　　农药原药及其加工制剂中水分的测定方法有卡尔·费休法和共沸蒸馏法。

　　卡尔·费休法

　　—卡尔·费休化学滴定法

　　将样品分散在甲醇中，用已知水当量的标准卡尔·费休试剂滴定。

　　试剂和溶液：无水甲醇、无水吡啶、碘、硅胶、二氧化硫、酒石酸钠、卡尔·费休试剂。

　　仪器：自动滴定管、试剂瓶、干燥管、滴定瓶、电流计或检流计、可变电阻、开关、1.5V~2.0V电池组组成的滴定装置。

　　—卡尔·费休容量法

　　卡尔·费休容量法常用于测定含水量大于0.1%的样品。样品置于滴定池中，用滴定液进行滴定，样品中的水与滴定液进行反应，通过电位计对滴定终点进行检测。滴定**环境应为ph值5至ph值7，如样品溶液ph值超过这个范围，应加缓冲液或用酸、碱进行中和。

　　试剂：

　　单组分系统试剂：溶剂（适合的醇类，如甲醇）；滴定液（已知水当量的二氧化硫、碘和碱（例如咪唑）的醇溶液）。

　　双组分系统试剂：溶剂（包含二氧化硫、碱（例如咪唑）的醇溶液）；滴定液（已知水当量的含碘的醇溶液）。

　　仪器：卡尔·费休自动滴定系统（装有新鲜分子筛的干燥管，以确保滴定容器完全不受空气中湿气影响）；内置滴定管（10ml）；分析天平（精度为0.1mg）。

　　—卡尔·费休库伦法

　　卡尔·费休库伦法灵敏度较高，常用于测定含水量在0.001%~0.5%的样品。该方法是基于电极产生碘后，通过消耗的电量来计算水分。

　　试剂：卡尔·费休阳极电解液；卡尔·费休阴极电解液。

　　仪器：卡尔·费休自动滴定系统；分析天平（精度至少为0.1mg）；加热炉。

　　—共沸蒸馏法

　　试样中的水与甲苯经蒸馏形成共沸二元混合物被蒸馏出来，水与甲苯的密度不同，在接收器中分层，根据蒸出水的体积，计算水分含量，测定样品中不能含有与甲苯形成共沸的物质，若样品含有与甲苯形成共沸的物质，则应选择其他测试方法。

　　试剂：甲苯。

　　仪器：水分测定装置（直形冷凝管、接收器（有效体积2ml，每刻度为0.05ml）、圆底烧瓶、棉花团）；接收器（2ml，分刻度为0.05ml）；圆底烧瓶（500ml）。

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